بهبود روش جایگزین با روش ویجز در تعیین اندیس یدی روغن ها و تعمیم روش آنیلینگ شیمیایی نانو ذرّات نیکل-فسفر

در بخش اوّل با استفاده از روش ترسیب شیمیایی به کمک احیاکننده هیپوفسفیت در محیط قلیایی در دمای 90 تا 95 درجه سانتیگراد نانوذرّات nip را سنتز کردیم و سپس تحت عملیّات آنیل حرارتی و آنیل شیمیایی قرار گرفت. در عملیّات آنیل حرارتی ذرّات ni را درون کوره و تحت جو بی اثر آرگون قرار داده، این عملیّات در دماهای 425، 525، 625 و 725 کلوین و هر یک در زمان های 1، 2، 3 و 4 ساعت انجام گرفت. و در عملیّات آنیل شیمیایی پودرهای ni، را داخل بالن ریخته و اسید فسفریک، اسید سولفوریک، اسید نیتریک و اسید هیدروکلریدریک را آرام آرام به پودرها اضافه و همزده تا کاملاً اسید اشباع شود، سپس در دماهای 335، 360، 385 و 410 کلوین هر یک در زمان های 1، 2، 3 و 4 ساعت تحت تقطیر برگشتی قرار گرفت. پس از شست وشو و خشک کردن با xrd مورد بررسی قرار دادیم و از نرم افزار x-pert high score و رابطه شرر برای تجزیه و تحلیل داده ها استفاده شد. اسید فسفریک و اسید سولفوریک محیط های مناسب برای انجام عملیّات آنیل شیمیایی نانوذرّات در زمان یک ساعت و دمای 575 کلوین می باشد، همچنین ترتیب ایجاد بلورها در هر دو محیط با توجه به میزان پایداری یکسان بوده است و بلورهای ni12p5 و ni7p3 در زمان دو ساعت و دمای 385 درجه کلوین ایجاد می شوند. بعلاوه آنیل حرارتی و آنیل شیمیایی در محیط های اسید فسفریک و اسید سولفوریک به دما وابسته است و مستقل از زمان است. در بخش دوّم به تعیین اندیس یدی می پردازیم. اندیس یدی به صورت مقدار گرم ید جذب شده توسط صد گرم روغن تعریف می شود و از روش های ویجز و هافمن و ... بدست می آید. در اینجا به منظور مقایسه بین دو روش ویجز و روش جایگزین آزمایشگاهی، برای تعیین اندیس یدی روغن ها، از روغن اسید اولئیک استفاده کردیم که دارای یک پیوند دوگانه غیراشباع است، در این روش نمونه را با 25/0گرم ید و 50/0 گرم پتاسیم یدید در حلّال اتانول به مدّت چهار ساعت قرار داده و توسط همزن مغناطیسی همزده، سپس توسط تیوسولفات سدیم استاندارد شده تیتر می¬کنیم و میزان گرم ید جذب پیوند دوگانه شده را در 100 گرم نمونه (اندیس یدی) گزارش می کنیم. نتایج محاسبات را با تست q کنترل کرده و مشاهده کردیم نتایج این روش نزدیکی خوبی با روش ویجز دارد و به دلیل استفاده از مواد کم خطرتر نسبت به روش ویجز این روش را می توان برای تعیین اندیس یدی معرّفی نمود.